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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的應(yīng)用及日常維護(hù)

更新時(shí)間:2022-12-16      點(diǎn)擊次數(shù):1219
   電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)技術(shù)多應(yīng)用于幾乎所有分析領(lǐng)域內(nèi)痕量、微量和常量元素的測(cè)定。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的優(yōu)勢(shì)包括,元素覆蓋范圍寬,包括堿金屬、堿土金屬、過渡金屬和其它金屬類金屬、稀土元素、大部分鹵素和一些非金屬元素。性能好,靈敏度高,背景信號(hào)低,檢出限極低。分析速度快,由于四極桿分析器的掃描速度快,每個(gè)樣品全元素測(cè)定只需大約4分鐘。線性范圍寬,一次測(cè)量線性范圍能覆蓋9個(gè)數(shù)量級(jí)。能夠提供同位素的信息。

  ICP-MS由于在速度、靈敏度、動(dòng)態(tài)范圍和元素測(cè)量范圍中的優(yōu)勢(shì)而處于重要地位。能夠快速測(cè)量高濃度的元素(ppb到ppm級(jí))的特點(diǎn)使其成為AES的可行的替代方法。同時(shí)ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在許多痕量和超痕量元素測(cè)定中,超過了石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出能力(ppt級(jí)),并且實(shí)現(xiàn)了一次采集完成多元素同時(shí)測(cè)定,同時(shí)提供同位素的信息。

  形態(tài)分析是ICP-MS發(fā)展較快的領(lǐng)域之一,即色譜技術(shù)與ICP-MS的聯(lián)用。其中ICP-MS作為檢測(cè)器測(cè)定樣品中元素的化學(xué)價(jià)態(tài)。這些性能有助于實(shí)現(xiàn)ICP-MS在大多數(shù)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,而且確立了ICP-MS在痕量金屬檢測(cè)技術(shù)中的重要地位。
 

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

 

  ICP-MS測(cè)定Hg的范圍可以低到ppt級(jí),不過樣品的處理和介質(zhì)很重要,不然偏差很大,記憶效應(yīng)也很大;測(cè)Hg很麻煩,主要是記憶,用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或者以下的比較好,因?yàn)橛洃浶Ч艽螅鐾炅艘逑春荛L(zhǎng)時(shí)間。可以用稀釋的做,用金來洗比較好。

  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀日常維護(hù)

  1、進(jìn)樣系統(tǒng)-霧化器、霧化室和蠕動(dòng)泵

  (1) 由于霧化器中心的毛細(xì)管直徑很小,要求樣品應(yīng)溶解,無沉積物或漂浮物。如果有少量沉淀物,用濾膜過濾,否則霧化器很容易堵塞。

  (2) 使用普通進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),不應(yīng)含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品。需要更換耐HF進(jìn)樣系統(tǒng)。

  (3) 霧化室?guī)缀鯖]有問題,它基本上是一個(gè)免維護(hù)的部件。

  (4) 蠕動(dòng)泵主要是由于泵管長(zhǎng)期受到擠壓和磨損,容易消耗,因此在運(yùn)行后應(yīng)松開泵管夾,以延長(zhǎng)泵管的使用壽命。

  2、接口–雙錐

  (1) 對(duì)于采樣錐和攔截錐的清潔頭,使用棉簽蘸超純水輕輕擦拭錐的正面和背面,然后在干燥前用超純水沖洗。清潔時(shí)注意控制力度,不要損壞錐形孔。

  (2) 清潔后,檢查錐形孔的形狀和尺寸,觀察圓形錐形孔是否變形和光滑,并注意錐形孔的尺寸。如果采樣錐的直徑超過1mm,而攔截錐的直徑超出0.4mm,則需要更換相應(yīng)的錐。

  3、離子源–矩管

  (1) 在ICP-MS中,矩形管容易沉積碳和鹽。如果發(fā)生堵塞,可將堵塞部分浸入濃硝酸中煮沸。

  (2) 如果矩管的氣體連接管周圍的區(qū)域變成黃褐色,主要是由于有機(jī)物沉淀(氣體管道中的增塑劑在高溫下?lián)p失),這對(duì)儀器的性能沒有影響。可以將矩管放入馬弗爐中,在500℃下烘烤數(shù)小時(shí),以去除這些棕色沉淀物。

  4、冷卻水系統(tǒng)

  (1) 定期更換冷卻水,大約每半年更換一次,同時(shí)添加抑菌劑。

  (2) 每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時(shí)更換。

  (3) 定期清潔水循環(huán)的散熱器,三年左右時(shí)檢查冷卻能力。

  5、氣路系統(tǒng)的維護(hù)

  (1) 定期檢查外氣路和內(nèi)氣路,看是否有漏氣。

  (2) 注意養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣。

  (3) 開機(jī)前,確認(rèn)氣瓶壓力是否在正常范圍內(nèi),一般為0.6-0.8MPa。操作后應(yīng)及時(shí)關(guān)閉增壓閥,以避免泄壓。

  6、機(jī)械泵

  應(yīng)每月檢查機(jī)械泵油,以確保泵油液面在最大刻度線和最小刻度線之間,泵油顏色正常且干凈。如果泵油變臟,需要及時(shí)更換,以確保儀器始終保持良好的真空狀態(tài)。

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